H-Flow依据微反响加氢技能，将高纯氢气与接连活动的反响物在装有催化剂的微填充柱内混合并产生反响，结合全流程主动操控、在线实时检测、样品主动收集功能让加氢反响从此变得安全、高效、节能。本仪器适用于试验室内加氢工艺开发及催化剂快速挑选，一起，高通量版可完结通风橱内加氢产品公斤级定制出产。

  整个加氢进程全流程操控，防止批次间差异。加氢进程强化，反响时间缩短至3min内。

  可完结条件挑选mg和g级产品制备及催化剂寿数点评，高通量版本可完结公斤级产品制备。

  该研讨打破传统间歇工艺限制，完结二硫化四乙基秋兰姆的接连化出产，大幅度的进步出产功率。微通道设备强化传热传质，防止部分过热，处理了氧气与二硫化碳蒸气构成爆破混合物的职业痛点，完结化工进程实质安全化。

  丰厚了活动化学在精细化工组成中的使用事例，为气液固三相催化氧化反响的微型化、接连化供给了可行的计划。优化工艺适配橡胶、医药、农药等范畴对二硫化四乙基秋兰姆的需求，可推进相关工业绿色转型晋级。

  ：依据试验需求建立微通道接连化组成设备，包括微混合器、H-Flow-10固定床反响器、气体质量流量计、输液泵、背压阀等要害设备，完结气液固高效混合与接连反响。

  ：二乙胺（纯度 99.5%）、二硫化碳（纯度 97.5%）、氧气（纯度 99.99%）为反响质料，95.5%乙醇为溶剂；催化剂选用锰系/铜系负载型催化剂，0.5%~5.0%（质量分数）。

  ：二乙胺与二硫化碳在醇中产生亲核加成反响生成二硫代氨基甲酸中间体，随后在催化剂作用下，中间体溶液与氧气反响生成二硫化四乙基秋兰姆，副产品仅为水，反响一步完结。

  ：建立微通道接连化组成设备→制备二硫代氨基甲酸中间体溶液→中间体溶液与氧气按份额经微混合器混合→通入固定床反响器（特定温度压力、催化剂条件）→反响液降温析晶、过滤、烘干得到方针产品，母液可回用。

  ：经过单要素试验，系统调查氧气用量、反响温度、反响时间、系统压力、催化剂类型等要害参数对产品收率和纯度的影响，挑选最优工艺条件。试验成果

  ：当 n (氧气)∶n (中间体)=0.36∶1 时，产品收率达最高96.35%，持续添加氧气份额收率略有下降，氧气用量对纯度影响较小。

  ：坚持其他条件共同的情况下，随 着反响温度的进步，产品收率持续不断的添加，固定床温度为 60~65℃时作用最佳，65℃时收率到达最高 96.7%；但当温度超越 65℃会导致产品过氧化、溶剂汽化，收率和纯度均下降。

  ：跟着反响时间延伸，产品收率持续不断的添加，但当反响时间超越2 min后，收率根本不再添加。反响 2min 时已彻底反响到达化学平衡状况，收率 96.4%，延伸反响时间无增益。

  ：系统压力为 0.4MPa 时收率到达96.3%、纯度99.96%，压力持续升高对反响平衡影响弱小，且会提高设备与安全要求。因而选定压力为0.4 MPa较为适宜。

  ：Mn-Al₂O₃、Cu-Al₂O₃、Mn-C、Cu-C 催化作用最佳，产品收率≥95.8%，纯度≥99.0%。可能是高活性催化剂具有更加好的低温活性和热稳定性，下降反响活化能；对氧气的吸附能力强，增大物料之间的有用磕碰概率，显著地催化其反响，比其他催化剂活性高。研讨定论

  ：微混合器与微反响器协同，反响时间从几小时缩短至几十秒，处理爆破危险，完结化工进程微型化、绿色化、实质安全化。

  ：金属负载微填充固定床气液催化工艺，完结催化剂与产品别离，无副产品，溶剂可回用，到达零排放。首要图表

  张雁，张智亮，宋士杰，等. 二硫化四乙基秋兰姆的活动化学组成技能开发［J］. 河南科学，2021，39（12）：1941-1945.

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